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玉門市恒翔油脂有限公司坐落于中國(guó)第一個(gè)石油基地――玉門,是生產(chǎn)各類真空油脂和特種潤(rùn)滑脂的專業(yè)公司,集研究、開發(fā)、生產(chǎn)于一體的生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)企業(yè),具有幾十年專業(yè)生產(chǎn)真空油脂和特種潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。

TECHNOLOGY

技術(shù)與應(yīng)用

FTIR定量分析潤(rùn)滑油中的ZDDP

2015-07-23 09:14 來源: 作者:

  陳耀祖有機(jī)分析,北京高等教育出版社198394732.

  定量分析潤(rùn)滑油中的20蘇穎金中令張凱蛟長(zhǎng)城潤(rùn)滑油集團(tuán)公司北京100085認(rèn)油料光譜僅再現(xiàn)性小于15.本方法對(duì)于潤(rùn)滑油中200的定量分析有很大實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

  0刖目烷基硫代磷酸鋅簡(jiǎn)稱200是種在世界范圍內(nèi)廣泛生產(chǎn),七的,寡蹩鼓ザ員。對(duì)于潤(rùn)滑汕中乙的定量分析,國(guó)內(nèi)主要還是利用原子吸收光譜原子發(fā)射光譜等的方法測(cè)定鋅及磷的含量從而間接推測(cè)200尸的含量。這些方法快速準(zhǔn)確,但是如果油中有其他含磷及鋅4,推測(cè)的含;1可能會(huì)產(chǎn)生偏差。中紅外光譜定量測(cè)試200的方法,國(guó)內(nèi)主要采用選擇固定特征峰,用峰高和峰面積積分的方法來定量。其缺點(diǎn)是當(dāng)特征峰由于收稿日期20000428各種原因有位移以及有重疊峰存在時(shí)定量就會(huì)嚴(yán)重失準(zhǔn)。

  國(guó)外尚未5,用計(jì)算機(jī)軟件專門對(duì)200進(jìn)行定量的文章,近年來中紅外定量已經(jīng)隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展和數(shù)學(xué)原理的應(yīng)用而獲得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,70年代以來不少紅外儀器公司都在大力研宄和不斷提高計(jì)算機(jī)定量原理及其成熟性和適1性其1外公司研制出較為成功的商業(yè)軟件。它是根據(jù)蘭伯。比耳定律及吸光度的可加和性13,利用最小乘法計(jì)算原理對(duì)多組分且有重疊峰存在時(shí)溶液或固體的定量分析,是種全譜分析的方法,不須知道單獨(dú)特征峰的特點(diǎn)就能對(duì)組分進(jìn)行定量計(jì)算。因此對(duì)于潤(rùn)滑油尤其適1.此軟件是根據(jù)1.建立預(yù)測(cè)模型=1入柬為胺基的特征碎片峰出以沉出廣賈基峰!

  105質(zhì)譜峰,45,59,75的裂解同上。

  流色譜中,雜質(zhì)與主要成分位置最為接近,而且對(duì)照它們各自相應(yīng)的質(zhì)譜發(fā)現(xiàn)4和兩者之間有很大的相似形,主要的質(zhì)譜峰剛好相差16即個(gè)0原子176160;144128;10589;7559,胺基的特征峰3044也都有。所以1和的裂解機(jī)理相保留時(shí)間為7.29,分子離子峰306次峰2,為分廣刀尖個(gè)比壓144質(zhì)譜峰述樣4結(jié)論含有氨基的硅烷與胺類有機(jī)化合物具有相似的質(zhì)譜裂進(jìn)行最小乘回歸得到反的解,然后由此模型根據(jù)樣品吸光度人及吸光系數(shù)反即可求得組分濃度。它要求樣品數(shù)至少等于組分?jǐn)?shù),將工作曲線樣品的光譜作為標(biāo)準(zhǔn)譜,在全譜或在選定的光譜范圍內(nèi)對(duì)所有信息進(jìn)行分析得到含顯著變化的信息及含很少光譜變化的信息,按照模型進(jìn)行計(jì)劃,在測(cè)量值和真實(shí)值之間給出符合最小乘的吸光系數(shù),然后根據(jù)此模型求未知樣品各組分的濃度。最小乘法的應(yīng)用前提是各組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)145.

  1儀器木次駘使用丁,725系列中紅外光譜儀及2實(shí)驗(yàn)程序2.1工作曲線的繪制參照文獻(xiàn)5利用計(jì)算紅外光譜法測(cè)定了金屬加工液的添加劑,考查了各添加劑對(duì)紅外譜的影響。我們對(duì)照內(nèi)燃機(jī)油液壓油及丁202的譜,從中可以看出成品油復(fù)合劑中的200特征峰的峰位及峰形并沒有變化,說明上述成品油各劑對(duì)200的特征峰不會(huì)產(chǎn)生影響,我們選定測(cè)!1的光譜范100,450,這是因軟件選抒適宜670660,1.32499550,故選擇上述波數(shù)測(cè)量范圍。添加劑選擇200丁202將其配制成0.51.01.52.02.5種濃度的溶液,基礎(chǔ)液采用15031約850,⒃急5.,根極;以上方法繪制各00濃度際樣2.2樣品測(cè)定檢測(cè)內(nèi)燃機(jī)油液壓油及配制樣品的200的含量時(shí),由于其配方為國(guó)外公司所有,故200確切含量未可知。

  但是肘0.殷子發(fā)射1譜的種的方法能夠推測(cè)!以0的含量依據(jù)鋅的含量換算出200的含量,紅外方法得到的數(shù)據(jù)與厘,人數(shù)據(jù)相對(duì)照能夠得到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  賊0油料光譜儀符合美國(guó)軍標(biāo)賊正4831291是根據(jù)美國(guó)防部陸??哲娐?lián)合油料計(jì)劃扣人,的要求而設(shè)計(jì)的,經(jīng)過長(zhǎng)城公司幾年來的實(shí)踐證明數(shù)據(jù)重復(fù)性小于1為1進(jìn)步消除系統(tǒng)誤,標(biāo)準(zhǔn)汕樣與木知油樣對(duì)照測(cè)定自配制油品配方主成分為丁201其余組分含有503從對(duì)自配制油品的分析結(jié)果來看檢測(cè)誤差小于5,對(duì)照賊0久數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)兩種方法的再現(xiàn)性小于15說明紅外定量測(cè)定結(jié)果是可信的。

  配制油分析數(shù)據(jù)樣品編號(hào)配制值烀7測(cè)定值烀,平均相對(duì)誤差2仁3仁2成品油檢測(cè)數(shù)據(jù)紅外數(shù)平均值朋0=數(shù)平均值重復(fù)性再現(xiàn)性樣品名稱據(jù)認(rèn),與魏鐵路代油3結(jié)論本方法利用,公司的定量軟件,設(shè)計(jì)適用于定量原理中乙,含量,對(duì)潤(rùn)滑油生產(chǎn)和研宄有著非常廣泛的應(yīng)用意義們肘04數(shù)據(jù)測(cè)試的幫助。

作者:佚名  來源:中國(guó)潤(rùn)滑油網(wǎng) 

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